内容导读：目的：建立玉簪清咽十五味丸的质量标准。方法：用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析。采用VP—ODS(150L×4.6)柱，流动相：乙腈一0.1％磷酸水溶液(15:85V／V)，检测波长：238nm，流速：0.5mL/min。结果：栀子苷进样量在30～150ug范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998)。平均加样回收率为97.6％(RsD=0.51％)。结论：本试验方法即先进又简便、结果准确可靠为该制剂的质量标准提供可靠依据。
关键词：玉簪清咽十五味丸；HPLC；栀子苷；含量测定
玉簪清咽十五味丸是由玉簪花、栀子、诃子、木香、石膏、川楝子、沉香等主要成分组成的复方制剂。有清“巴达干”热等功能。主要用于咽喉肿痛、气喘、音哑、胸肋刺痛等症 。为进一步完善该制剂的质量标准，本文采用高效液相色谱法测定其栀子苷的含量，为玉簪清咽十五味丸质量控制奠定了基础。
1 仪器与试剂
日本岛津LC一10ATVP泵，SPD—M10AVP检测器，SCL一10AVP工作站，电子天平BS210S(Ma×210g d=0.1mg)；栀子苷对照品由中国生物制品鉴定所提供(批号0749—200007)，玉簪清咽十五味丸为内蒙古库伦蒙药厂提供。甲醇、乙腈为色谱纯，水为高纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
VP—ODS柱(150Lx4.6)；流动相：乙腈一0.1％磷酸水溶液(15:85 V/V)；流速：0.5mL/min；检测波长：238nm。按栀子苷峰计算不少于3500。
2.2 含量测定
2.2.1 栀子苷对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品2.0mg，置10mL量瓶中，加甲醇溶解至刻度，精密吸取此液0.6mL置10mL量瓶中，加甲醇溶解至刻度即得12 g／mL的标准溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备：精密称取约1.5g样品置具塞锥形瓶中，加甲醇25mL，称量，超声处理40min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，过滤，摇匀。精密取续滤液3mL，蒸干，通过中性氧化铝柱(3g，100～150目，内径10～15mm，干法上柱)以甲醇(色谱纯)一水(高纯水)(1:1)洗脱置20mL容量瓶中至刻度，摇匀，抽滤，即得。
2.2.3 阴性对照品溶液的制备：按处方制备不含栀子药材的空白样品，同法制成阴性对照品溶液，备用。
2.2.4 标准曲线的绘制：精密吸取栀子苷对照品溶液2.5、5、7.5、10、12.5 L进样，测定栀子苷峰面积，以栀子苷进样量C(ug)为横坐标，峰面积值A为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A =9370.9 C 一114727，r=0.9998。结果表明，栀子苷进样量在30～150ug范围内进样量与峰面积具有良好的线性关系。
2.2.5 精密度试验：精密吸取供试品溶液10uL，重复进样5次，测定其峰面积，栀子苷积分值的相对标准差为(RSD)0.58％。
2.2.6 重复性试验：精密称取样品5份，按含量测定项下方法制成供试液，准确吸取相同体积的供试液10ul，按上述色谱条件进样，测定峰面积，结果平均含量相对标准差(RSD)为1.89％。
2.2.7 稳定性试验：将供试品溶液按含量测定项下方法取10 于0、2、4、6、8h进样，分别测定峰面积，栀子苷积分值的相对标准差为(RSD)为0.52％ ，说明样品在8h内稳定。
2.2.8 回收率试验：精密称取已知栀子苷含量的样品5份，分别加入一定量的栀子苷对照品，按供试品进溶液制备方法制备，进样10 ，测定峰面积，计算栀子苷回收率。
2.2.9 样品含量测定：精密吸取供试品溶液10分别按上述色谱条件进样，测定峰面积，根据处标一点法计算栀子苷的含量。
3 讨论
供试品溶液的制备直接用超声提取，结果栀子苷与其它组分分离不理想，杂峰多，经反复摸索，提取液通过中性氧化铝柱以甲醇：水(1：1)洗脱，可使样品中栀子苷的分离度大大提高，峰形尖锐得到满意的结果。本法重现性好，具有准确、灵敏、快速等优点，可作为玉簪清咽十五味丸中栀子苷含量测定的质量控制标准。
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